冷原子吸收测定食品中总汞的解决方案-宇飞
【摘要】
冷原子吸收法与一般原子吸收法相比,原子化温度低,不再需要使用火焰或电加热等方式使待测元素原子化.汞在常温下容易挥发成原子蒸汽,它的原子化就是常温,一般用冷原子吸收法测定汞,是把样品先处理成溶液,并使其中的汞的状态全部转化成二价汞离子,然后放入反应瓶中,加入二氯化锡还原剂,此时,二价汞被还原成汞原子,通入纯空气或氮气,把汞原子吹到吸收管中,此时高压汞灯发出的汞的特征谱线253.7nm,此光线穿过10多厘
方案优势
常温操作,精确测定,误差小。
采用标准
国家相关标准
方法/原理/步骤
原理:
汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用,样品经过硝酸—硫酸或硝酸-硫酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气干燥清洁空气作为载体,将汞吸出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。
四、操作方法:
(一)样品消化
1、回流消化法。
(1)、粮食或水分少的食品:,称取10克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45ml硝酸,lOml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管后,小心火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2小时,放冷后从冷凝管上端小心加20ml水,继续加热回流10分钟,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内,用少量水洗锥形瓶,滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度混匀,取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一方法做试剂空白试验。
(2)植物油及动物油脂:称取5.0克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7m1硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40ml硝酸,装上冷凝管后,以下按(1)自“小火加热”起依法操作。
(3)薯类、豆制品:称取20克捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管后,以下按(1)自“小火加热”起依法操作。
(4)肉、蛋类:称取10克捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃数粒及30ml硝酸,5m1硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管以下按自(1)“小火加热”起依法操作。
(5)牛乳及乳制品:称取20克牛乳或酸牛乳,或相当于20克牛乳的乳制品(2.4克全脂乳粉,8克甜炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸,牛乳或酸牛乳加10ml硫酸,乳制品加5m1硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按(1)“小火加热”起依法操作。
2、五氧化二钒消化法
本法适用于水产品、蔬菜、水果。
(1)取可食部分、洗净,晾干、切碎、混匀,取2.50克水产品或l0克蔬菜,水果,置于50-lO0ml锥形瓶中,加50mg五氧化二钒粉末,再加8m1硝酸,振摇,放置4小时,加5m1硫酸,混匀,然后移至140℃砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5分钟,放冷。加5ml 5%高锰酸钾溶液,放置4小时(或过夜),滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度,蔬菜、水果为25ml,水产品为100ml。
取与消化样品相同量的五氧化二钒,硝酸,硫酸按同一方法进行试剂空白试验。
(二)测定
1、用回流消化法制备的样品消化液
(1)、吸取10.Oml样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入2m130%氯化亚锡溶液,立即通人流速为1.5升/分的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白实验。
(2)吸取0.00,0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML汞标准使用液(相当0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05ug汞)置于试管中,各加10ml l5N混合酸,以下按测定(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。
(3)计算:
X=((A1-A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)
X:样品中汞的含量,mg/kg;
Al:测定用样品消化液中汞的含量,ug;
A2:试剂空白液中汞的含量,ug;
M;样品质量,g;
Vl:样品消化液总体积,ml;
V2:测定用样品消化液体积,ml。
2、用五氧化二钒消化法制备的样品消化液
(1) 吸取10.Oml样品消化液,以下按回流消化法的测定(1)的方法操做。
(2) 吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml汞标准使用液(相当0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug汞),置于6个50ml容量瓶中,各加lmll:1)硫酸、lmll5%高锰酸钾溶液,加20ml水,混匀,滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.Oml(相当0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug汞),以下按回流消化法(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。
(3)计算同前。
仪器设备
试剂与仪器:
1、硝酸
2、硫酸
3、30%氯化亚锡溶液:称取30克氯化亚锡(Sncl2·2H20)加少量水,再加2ml硫酸使溶解后,加水稀释至100ml,放置冰箱保存。
4、无水氯化钙,干燥用。
5、5N混合酸液:量取10ml硫酸,再加人lOml硝酸,慢慢倒人50ml水中,冷后加水稀释至100ml。
6、五氧化二钒。
7、5%高锰酸钾溶液:配好后煮沸10分钟,静置过夜,过滤,棕色瓶中。
8、20%盐酸羟胺溶液。
9、汞标准溶液:精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞,加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1mg汞。
10、汞标准使用液:吸取1.0ml汞标准溶液,置于100毫升容量瓶中,加5N混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1ug汞,再吸取此液1.0,置于lOOml容量瓶中,加5N混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.lug汞,用时现配。
11、消化装置一套。
12、测汞仪。
13、汞蒸气发生器。
14、抽气装置。