分光光度法检测纺织品中六价铬的含量

方案优势

略

采用标准

为了防止六价铬对人体的伤害，国家规定纺织品中重金属六价铬的残留量必须小于0.5mg/Kg。并发布标准GB/T 17593.3-2006《纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》来进行相关的检测。该检测方法是基于六价铬的二苯基碳酰二肼显色分光光度法检测原理确定纺织品中六价铬的含量。具体检测流程为：纺织品试样用酸性汗液萃取，然后将萃取液在酸性条件下用二苯基碳酰二肼显色，并用分光光度计测定显色后在540nm波长下的吸光度，最后计算出纺织品中六价铬的含量。

方法/原理/步骤

　　1.实验部分

　　1.1仪器及试剂

　　仪器：日立U3900紫外可见分光光度计；水浴振荡器。

　　试剂：超纯水；优级纯磷酸；1mg/L六价铬标准溶液；分析纯二苯基碳酰二肼；分析纯丙酮；分析纯冰乙酸；

　　1.2样品前处理

　　1.2.1酸性汗液的配制

　　依据GB/T 3922-1995《纺织品耐汗渍色牢度试验方法》，配制酸性汗液，需现用现配。

　　1.2.2显色剂的配制

　　称取1g二苯基碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，滴加1滴冰乙酸。此溶液放在棕色瓶内，置于4℃条件下，可保存两周。

　　1.2.3萃取液制备

　　取有代表性样品，剪碎(小于5mm×5mm)，混匀，称取4.00g，置于具塞三角烧瓶中。加入80mL酸性汗液，将纤维充分浸湿，放于恒温(37°C)水浴振荡器中振荡。60min后取出三角烧瓶，静置冷却至室温，过滤，滤液用于下一步的显色试样分析。

　　1.3测定

　　1.3.1标准曲线的测定

　　1.3.1.1分别取0、0.5、1.0、2.0、4.0mL 1mg/L的六价铬溶液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，配制成浓度为0、0.01、0.02、0.04、0.08μg/mL的溶液。

　　1.3.1.2分别取上述不同浓度的标准溶液20mL于25mL比色管中，加入1mL显色剂和1mL 50%的磷酸溶液，摇匀，室温下显色15min。最后于540nm波长处测定其显色后溶液的吸光度，参比溶液为不含六价铬的标准溶液。

　　1.3.2样品的测定

　　移取20mL的滤液于25mL比色管中，加入1mL 50%的磷酸和1mL的显色剂，混匀，室温下放置15min，在540nm波长下测定显色后试样溶液的吸光度值。仪器自动给出试样溶液的六价铬含量。此过程仍然取六价铬含量为0μg/mL的溶液作为参比溶液。

仪器设备

　　日立U3900紫外可见分光光度计；水浴振荡器。