果酒果蔬汁512种农残的解决方案
【摘要】
多菌灵为美国禁用的农药，具有导致肝癌的风险。国家批准使用的农药多菌灵与甲霜灵广泛使用于谷类、蔬菜、水果等农产品，但是目前我国尚无葡萄酒农残限量专项标准。
方案优势
无
采用标准
GB2763《食品中农药最大残留限量》
方法/原理/步骤
1.前处理：推荐产品Inertsil NH2/Wondasil NH2固相萃取小柱+尼龙针式过滤器
具体流程如下：
a、提取
称取15g试样(精确至0.01g)(果酒为15ml)于50ml.具塞离心管中，加入15ml1%乙酸乙晴溶液，在涡旋混合器上涡旋2min,向具塞离心管中加入1.5g无水乙酸钠，再振荡1min，再向离心管中加入6g无水硫酸镁,振荡2min，4200r/min离心5min,取7.5ml,上清液至另一干净试管中，待净化。
b、净化
在Sep-Pak Vac柱中加入约2cm高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用5ml乙晴＋甲苯(3+1)预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在固相萃取柱上加上50ml,贮液器,用25ml.乙晴＋甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在40度水浴中旋转至约0.5ml，于35度下氮气吹干，用1ml乙晴+水(3+2)溶解残渣，0.2um微孔滤膜过滤后供液相色谱串联质谱测定。
仪器设备
液相分析条件：推荐我们的色谱柱inertsil sustain c18(3um，2.1*100)或inertsil ODS-3初始条件可参考如下，具体可能要做一定调整
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步骤
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时间/min
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流速（ml/min）
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流动相A（0.1%甲酸水）%
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流动相B（乙腈）%
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0
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0
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0．4
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99
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1
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1
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3
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0．4
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70
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30
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2
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6
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0．4
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60
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40
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3
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9
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0．4
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60
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40
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4
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15
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0．4
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40
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60
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5
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19
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0．4
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1
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99
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6
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23
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0．4
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1
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99
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7
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23.01
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0．4
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99
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1
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柱温：40摄氏度
进样量：10ul
电离源模式：电喷雾离子化
电离源极性：正模式
雾化气：氮气
雾化气压力：0.28mpa
离子喷雾电压：4000v
干燥器温度：350摄氏度
干燥器流速：10l/min